U-Bond MT100是U-Bond棕化流程的核心处理步骤。。。。U-Bond MT100为内层棕化新产品,,,,经MT100棕化处理后,,铜面形成均匀一致的棕色有机金属涂层,,,该涂层可确保内层线路与PP之间的紧密结合,,具有优异的抗剥离强度、、、耐腐蚀性,,,能适应广泛应用的各类层压材料,,并能提升槽液溶铜量,,使工作液具有更宽的操作窗口。。。。另外,,,,MT100可适用于水平线或垂直线。。。
特点:
在铜表面生成有机金属覆盖层;
基于硫酸双氧水体系的铜晶格间咬蚀,,,,优化了微观结构进而改善内层结合力;
对比黑氧化制程有更好的抗酸性并几乎不存在“粉红圈”和“锲形空洞”的现象;
高度浓缩液,,易于操作和储藏;
最高铜离子浓度可达45g/L,,,更低的废水排放;
适用于水平传动式或垂直生产线上。。。
1. 设备要求及建议
设备项目 | 要求及建议 |
槽体设计 | 水平或垂直传动,,,槽中槽浸泡式设计 |
槽体材料 | 聚乙烯,,,聚丙烯,,或聚氯乙烯 |
搅拌方式 | 水平线使用水刀,,垂直线使用打气及循环搅拌 |
金属部件 | SS316 不锈钢 |
加热器材料 | SS316不锈钢或聚四氟乙烯 |
过滤系统 | 10微米的滤芯,,在碱酸清洗之后使用 |
排气系统 | 聚乙烯,,聚丙烯,,或聚氯乙烯 |
水洗段要求 | 推荐用四级或三级水洗 |
英文名称 | 中文名称 | 比重 | 用途 |
U-Bond MT100 | 内层棕化剂 | 1.08 | 开缸/添加 |
3. 配槽
内层棕化液U-Bond MT100 的配槽参数:
槽液组分(按100升配制) | 浓度(体积比)升 | 重量(重量比)公斤 | 比重(g/ml) |
内层棕化剂U-Bond MT100 | 9 | 9.72 | 1.08 |
硫酸 (50%重量比) 或 硫酸 (98%重量比) | 21.5
8.3 | 29.9
15.2 | 1.39
1.83 |
双氧水(27.5% 重量比) 或 双氧水(35% 重量比) 或 双氧水(50% 重量比) | 6.3
4.8
3.2 | 6.9
5.4
3.8 | 1.10
1.13
1.20 |
去离子水 | 加至液位 | 加至液位 | 1.0 |
配槽步骤:
清洁槽体
根据具体的槽体积按上表的参数计算出所需各组分的添加量
加入约槽体积一半的去离子水
按计算量添加50%硫酸, 充分搅拌
按顺序加入内层棕化剂U-Bond MT100及双氧水
补充水到相应的槽体积刻度
加热到设定温度准备生产
4. 操作参数
内层棕化液U-Bond MT100的操作控制参数:
参数 | 操作范围 | 最佳值 |
温度 (℃) | 30 - 40 | 35 |
接触时间 (秒) | 45 - 95 | >60 |
内层棕化剂U-Bond MT100 (ml/l) | 80-100 | 90 |
硫酸(50% 重量比) (ml/l) 或 硫酸(98% 重量比) (ml/l) | 190 - 230
74–89 | 215
83 |
双氧水(27.5% 重量比) (ml/l) 或 双氧水(35% 重量比) (ml/l) 或 双氧水(50% 重量比) (ml/l) | 56-69
43-53
28-35 | 63
48
32 |
铜离子浓度(g/l) | < 45 | 40 |
5. 流程控制与维护
添加参数
内层棕化液U-Bond MT100中各成分含量必须控制在操作参数范围内,,,补充液使用U-Bond MT100 。。。
模式1(稳态运行):自动添加排放系统的稳态运行模式(推荐)
推荐使用自动添加排放系统,,,该系统在稳态运行生产过程中,,每生产一定面积的板,,,就自动排放一定量的旧工作液,,,然后系统按设定量自动添加新鲜组分进入槽中。。。。其排放量依照铜离子控制浓度的不同而不同,,,并需要根据板面残铜面积的不同而微调。。通常情况下,,,每生产100平方米(切板面积)线路板需置换30-50升的工作液。。。该模式下,,,,原则上可永续生产,,,不必开新缸,,但仍然需要定期抽出缸中药水,,,对槽体进行清洗保养,,,,保养结束后再将药水抽回继续生产。。。
注:建议每班对各参数测量分析,,,根据分析结果可以对硫酸,双氧水及U-Bond MT 100调整。。。如果发现组分出现趋势性添加不足或过量,,,,应适当调整自动添加参数,,,此现象与不同批次板的残铜面积不同有关。。。
模式2(单缸运行):无自动添加排放系统的单缸运行模式
在没有自动添加排放系统控制下,,铜离子浓度不能稳定在某一设定值。。。。当铜离子超过45g/L时,,,,需重新配槽。。。在单缸运行模式下的槽液寿命大约为2.5平方米/升工作液。。。。
内层棕化液U-Bond MT100 RP的添加参数建议如下:
组分 | 添加量 (ml /m2)(切板面积) | |
模式1(稳态运行) | 模式2(单缸运行) | |
内层棕化剂U-Bond MT100 | 22–28 | 8–18 |
双氧水(27.5% 重量比) 或 双氧水(35% 重量比) 或 双氧水(50% 重量比) | 20–45
15–35
10–20 | 13–26
10–20
7–13 |
硫酸 (50%重量比) 或 硫酸(98% 重量比)(不推荐) | 60–90
23–35 | 20–30
7.8–12 |
去离子水 | 加至液位 | 加至液位 |
咬蚀深度控制
铜表面被U-Bond MT100溶液咬蚀的深度是流程控制的一个关键因素。。一般情况下,,,,较大的咬蚀量可获得较高的抗剥离强度。。对于一般的FR4基材,,,在通常情况下咬蚀深度控制在大约0.8 µm即可得到均匀的覆盖层和合适的表面结构,,以及足够的抗剥离强度。。。当有特别需要时,,,,可以通过提高咬蚀深度(一般推荐介于1.0-1.8 µm之间为宜)来获取更高的抗剥离强度。。 咬蚀速率跟各成分的浓度、、处理时间以及溶液的温度有密切的直接相关性,,,因此所有参数都应控制在建议的操作范围内才能得到最佳的结果。。
设备保养
周期性的设备清洗和保养是必需的。。。对于模式1的稳态运行,,,需至少四个星期清洗保养一次。。。对于模式2的单缸运行,,每次开缸前都需要清洗和常规维护。。。
水质要求
对于棕化缸以及前后的水洗缸,,都要求采用去离子水;其中的氯离子含量控制在5ppm之内。。
6. 产品特性及储存条件
内层棕化剂U-Bond MT100
比重:1.08±0.05g/ml
储存条件:5℃-40℃,,,,避免受热及直接阳光照射。。低于5℃时会产生结晶,,,可在摇匀后正常使用。。。
避免直接接触此化学品。。。勿吸入其蒸气。。。被污染的衣物重新使用前要冲洗。。。。在使用或需要接触到此化学品前,,请仔细阅读相关的《化学品安全技术说明书》(Material Safety Data Sheet,,,MSDS)。。。相关资料请向东莞z6com·尊龙凯时电子材料有限公司客服人员索取。。
8. 分析方法
8.1 铜含量分析
8.1.1 试剂
· 0.1 M EDTA 标准液
· 紫脲酸铵(Murexide)混合指示剂 (紫脲酸铵:NaCl=1:99)
· pH=10的缓冲溶液 (浓氨水)
8.1.2 仪器
· 5ml移液管
· 1ml移液管
· 500ml锥形瓶
· 25ml滴定管
· 样品勺
8.1.3 铜含量小于15 g/L之分析步骤:
· 取5ml工作液样品加入500ml锥形瓶中并加入250 – 300ml去离子水.
· 加入5-10ml浓氨水
· 加入两小勺紫脲酸铵混合指示剂
· 用 0.1 M EDTA 标准液滴定至绿色为终点, 并记录下毫升数
计算方法
· 铜离子含量(g/l)= 0.1 M EDTA 标准液的毫升数x 1.27
计算举例
在滴定过程中总共消耗了0.1 M EDTA 标准液8ml,,则
铜离子含量=8 ´ 1.27 =10.7 g/l
8.1.4 铜含量大于15 g/L之分析步骤:
· 取1.0ml工作液加入500ml锥形瓶中并加入250 – 300ml去离子水.
· 加入5-10ml浓氨水
· 加入两小勺紫脲酸铵混合指示剂
· 用 0.1 M EDTA 标准液滴定至绿色为终点,,并记录下毫升数
计算方法
铜离子含量(g/l)= 0.1 M EDTA 标准液的毫升数x 6.35
计算举例
在滴定过程中总共消耗了0.1 M EDTA标准液4ml,,,则
铜离子含量= 4 ´ 6.35 = 25.4 g/l
8.2.1 原理
紫外-可见光谱吸收法。。。。
8.2.2 试剂
· 内层棕化剂U-Bond MT100
8.2.3 仪器
· 紫外/可见分光光度计
· 1000 ml 容量瓶
· 1cm 的石英玻璃比色皿
8.2.4 标准样品的配制
· 在100ml容量瓶中加入50ml的纯水
· 加入9ml的内层棕化剂U-Bond MT100 ,摇匀
· 加纯水至100ml刻度, 充分摇匀
· 用移液管移取1ml刚刚配好的溶液,,放入一个1000ml的容量瓶中。。。。用纯水稀释至刻度,,充分摇匀。。。。此为标准样品。。。。
8.2.5 分析步骤
· 按上节描述的方法测定槽液中的铜离子浓度(g/L),,,记录为Ccu;
· 以纯水做参比测定标准样的吸光度,,,,记录为E0;
· 取1ml的槽液样品放入1000ml的容量瓶中,用纯水稀释至标准刻度,,充分的混合;
· 用紫外/可见分光光度仪在波长259nm处以纯水做参比测定其吸光度,,,记录为E1。。。
计算
U-Bond MT100 浓度(ml/l) = E1/ E0 x 90- 1.0 x Ccu
计算举例
如果:
铜离子浓度Ccu =35克/升
槽液样品吸光度E1 =1.047
标准样品吸光度E0 =0.760
那么:
U-Bond MT100 浓度(ml/l)=1.047/0.760 x 90- 1.0x35 = 88.98 ml/l
8.3 双氧水分析
8.3.1 试剂
· 50 %(w/w) 的硫酸
· 0.025 M菲绕啉(Ferroin)指示剂
(备注:1.485g 1,10-二氮杂菲+ 0.695g七水合硫酸亚铁用去离子水配制100ml即可)
· 0.1 M 硫酸铈标准溶液
8.3.2 仪器
· 1ml 移液管
· 250ml 锥形瓶
· 50ml滴定管
8.3.3 分析步骤
· 移取1.0ml的样品液于250ml锥形瓶中.
· 加入100ml去离子水和 15ml硫酸.
· 加入4-5滴菲绕啉(Ferroin)指示剂
· 用0.1M 的硫酸铈标准液滴定至颜色由淡红色变成淡蓝色(绿色)为终点.
计算方法
27.5%(w/w) 双氧水浓度(ml/l) = 0.1M 的硫酸铈标准液的ml数x 5.7
或
35%(w/w) 双氧水浓度(ml/l) = 0.1M 的硫酸铈标准液的ml数x 4.3
或
50%(w/w) 双氧水浓度(ml/l) = 0.1M 的硫酸铈标准液的ml数x 2.8
计算举例
假如滴定1ml 槽液样品,,,,使用了8ml 的0.1M 的硫酸铈标准液,,则
27.5%(w/w) 双氧水浓度= 8x 5.7 = 45.6(ml/l)
或
35%(w/w) 双氧水浓度= 8x 4.3 = 34.4(ml/l)
或
50%(w/w) 双氧水浓度= 8x 2.8 = 22.4(ml/l)
8.4 硫酸含量分析
8.4.1 试剂
· 甲基橙指示剂 0.1 % w/w 水溶液
· 0.1 M (0.1 N) 氢氧化钠标准溶液
8.4.2 仪器
· 1ml 移液管
· 250ml 锥形瓶
· 50ml滴定管
8.4.3 分析步骤:
· 取1 ml样品至250 ml锥形瓶中;
· 加入100 ml去离子水和3 – 4滴甲基橙指示剂;
· 用0.1 M氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由红色变成黄色为终点。。。。
计算方法
50% w/w 硫酸浓度(ml/l) =消耗的0.1 M 氢氧化钠标准溶液ml数x 7.02
或
98% w/w 硫酸浓度(ml/l) =消耗的0.1 M 氢氧化钠标准溶液ml数x 2.72
计算举例
假如滴定1ml 槽液样品,,使用了30 ml 的0.1M 的氢氧化钠标准液,,,则
50% w/w 硫酸浓度(ml/l)= 30x 7.02 = 210.6 (ml/l)
或
98% w/w 硫酸浓度(ml/l)= 30x 2.72 = 81.6 (ml/l)